"Ohne NMR - keine moderne Strukturaufklärung von Small Molecules"

Das NMR-Spektrometer:

Ein NMR-Spektrometer besteht aus einem leistungsstarken Magneten, der zugehörigen Steuerungselektronik zur Erzeugung und Erkennung von Hochfrequenzsignalen. In den ersten Spektrometern (bis 60 MHz Protonenfrequenz) wurden Dauermagnete , dann Elektromagnete (bis 100 MHz) verwendet. In heutigen modernen Spektrometern werden supraleitende Magnete. eingesetzt, um die Feldstärken zu erreichen, die Protonenresonanzen von 200 bis zu 900 MHz ermöglichen. Das Magnetfeld muss über Stunden hinweg sehr stabil und über das Probenvolumen sehr homogen sein. Ein komplexes Array von Spulen ist im Magneten und in der Sonde angebracht, um Inhomogenitäten des Magnetfelds zu korrigieren. Die Hochfrequenzgeneratoren (es werden mindestens zwei benötigt) müssen ebenfalls sehr stabil sein. 

Die Frequenzen müssen mit einer Genauigkeit von 1:109 vorliegen, sowie sehr kurze (im µSek-Bereich) präzise getaktete Impulse liefern können. All diese sehr strengen Anforderungen sowie die inhärente Unempfindlichkeit des NMR-Experiments führen dazu, dass NMR-Spektrometer über eine sehr komplexe Elektronik verfügen und daher die teuersten aller von Chemikern verwendeten Analysegeräte sind, die zwischen 100 000 und 3 Millionen Dollar kosten.

Das Herzstück eines NMR-Spektrometers ist die Sonde, ein abnehmbarer Zylinder, der in die Mitte des Magneten eingesetzt wird. Die Sonde enthält: den Halter für das Probenröhrchen und die Auslässe für den Luftspinner; die Hochfrequenzspulen für die Signaldetektion, die Entkopplerbestrahlung und die Verriegelung des Magnetfelds; die Elektronik, den Dewar, die Gasein- und -auslässe für die Kühlung und Erwärmung der Probe; die Abstimmspulen für die Feineinstellung des Magnetfelds sowie (in fortschrittlichen Sonden) Spulen zur Erzeugung präziser Feldgradienten. Bei den allerneuesten Sonden ist die Elektronik für die Signaldetektion auf die Temperatur von flüssigem Stickstoff oder flüssigem Helium gekühlt (Kryosonden), um eine wesentlich höhere Empfindlichkeit zu erreichen (bei einem Kostenanstieg um den Faktor 10). Schon eine gewöhnliche Sonde kann mehr kosten als ein einfaches IR- oder UV-Spektrometer, und eine Kryosonde allein kann so viel kosten wie ein ganzes Massenspektrometer oder Röntgenbeugungsinstrument.

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